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显示背板工艺 #03 — PI ②:涂、干、烤 — 工艺与设备

2026年8月28日·浏览 157·评论 0

系列显示背板工艺·3 / 20篇

上一篇我们看的是材料——固含量 15~20% 的聚酰胺酸溶液,以及它经酰亚胺化变成薄膜的化学。本篇讲的是那种液体在玻璃上真正变成薄膜的工艺与设备。动作只有三个——涂、干、烤。可是在它们之间还夹着清洗与检查,一块基板要在这一段停留一天半到两天。

整体流程——同样的循环走两遍

PI 工艺的整体流程——清洗、涂布、减压干燥、固化、清洗、光学检查、修复、清洗、阻挡层沉积,重复两次

把工艺图摊开,有两点很显眼。第一,清洗出现了三次。第二,整个循环重复两遍——这是上一篇看到的 PI 两层结构所致。做完第一层 PI 并覆盖阻挡层后,同样的顺序再走一遍叠上第二层 PI 与阻挡层,最后再堆上缓冲层,才能进入下一道工序。

清洗频繁的原因很简单:处理液体的工序本身就是颗粒源。管路、阀门、腔壁的任何地方都可能掉落微细颗粒,而其中一颗一旦被封在下一层之下,就成了永远修不好的缺陷。上层之前把表面清空,决定了上层的品质。

① 涂——狭缝涂布

在大面积玻璃上把几十微米厚的液膜均匀铺开,比想象中难。用旋转力甩开液体的旋涂对圆形晶圆有效,但对边长以米计的方形玻璃就不行。于是出现了狭缝涂布(slit/slot-die coating)——通过与玻璃同宽的长喷嘴的细缝,以恒定流量把溶液挤出,同时喷嘴扫过玻璃。

方式铺展液体的力大面积方形基板材料损失主要缺陷
旋涂离心力不适合(边角下垂、飞溅)非常大条痕、边缘凸起
狭缝(狭缝模头)涂布泵压 + 移动适合——现行标准小(涂多少用多少)横向条纹、纵纹
辊涂辊间挤压可行但为接触式中等辊印、接触污染
喷涂雾化液滴可行(耐起伏)大(过喷)液滴痕、厚度分散

狭缝涂布成为标准的决定性理由是涂上去的量就是需要的量。旋涂会把倒下去的液体大半甩掉,而狭缝涂布中泵送出的量原样变成薄膜。对昂贵的清漆而言,这个差别就是成本。

狭缝涂布截面与体积收缩——约 70㎛ 的液膜固化后变为约 10㎛ 的薄膜

这里上一篇的"固含量 15~20%"以数字回来了。液膜按约 70㎛涂布(而且分两次),溶剂飞走后留下的薄膜是两层合计 10㎛ 上下。也就是说约八成的体积消失了。因此涂布厚度的微小偏差会按同样的比例留在最终薄膜里——均匀度目标按百分之几的水平管理。

决定厚度的说到底是一道除法

狭缝涂布的湿膜厚度由一个惊人简单的式子决定:喷嘴挤出的体积流量除以涂布宽度与移动速度。

湿膜厚度 h = 流量 Q ÷ (涂布宽度 w × 移动速度 v)

设 8 代级玻璃(约 2.2m × 2.5m,面积 5.5㎡),一次涂布湿膜 33.3㎛(因分两次,相当于干膜 5㎛),代入实际数值就是这样。

移动速度所需流量2.5m 涂布时间单次涂布量
50 mm/s3.66 mL/s(约 220 mL/分)50.0 秒183 mL
100 mm/s7.33 mL/s(约 440 mL/分)25.0 秒183 mL
150 mm/s10.99 mL/s(约 660 mL/分)16.7 秒183 mL

涂布量与速度无关,都是 183 mL。涂两次就是 366 mL,相当于往一块玻璃上倒三分之一盒牛奶。其中活下来的固体成分,按干膜 5㎛ 一层计仅约 39g(假设 PI 密度 1.4 g/㎤)。其余全是后续工序必须蒸发并回收的溶剂。

这个式子告诉我们更重要的事实是厚度与流量成正比。流量抖动 3%,干膜也抖动 3%,对 10㎛ 的目标就是 ±0.3㎛ 的偏差。速度同理,移动轴的加减速区间速度一抖,那里就直接印上一条厚度带。涂布设备规格书把"流量稳定度"与"移动速度偏差"放在最前面,原因就在这里。

当然,流量与速度不能随意组合。悬在喷嘴与基板之间的液桥——涂布液珠(coating bead)——只在有限的组合范围内稳定。流量太小或速度太快,液珠就会断掉,越过这条界线无论怎么调都接不成连续的膜。这一低流量极限(low-flow limit)与最小湿膜厚度是狭缝模头涂布研究的长期课题("Minimum wet thickness in extrusion slot coating," Chemical Engineering Science 47, 1703 (1992) · "Low-flow limit in slot coating: Theory and experiments," AIChE Journal 46, 1907 (2000))。一旦离开稳定区,就会出现纵纹(ribbing)或周期性条纹等缺陷,而一篇整理运行极限的综述提供了这张地图("A review of the operating limits in slot die coating processes," AIChE Journal 62, 2508 (2016))。

要害在泵

狭缝涂布用四种泵的比较——同轴管式、并联管式、硬管式、注射式
  • 涂布量由流量 × 移动速度决定。因此产生流量的泵是这道工序的心脏。
  • 泵压若有细微起伏(脉动,pulsation),这个节奏就会原样变成厚度的条纹。
  • 前面的除法就是原因——流量的周期性变动与厚度的周期性变动一一对应。
  • 在高黏度溶液中,滞留在流道内的气泡也会导致缺陷(ACS Applied Materials & Interfaces 16, 11890 (2024))。

因此不同泵型性格各异。挤压软管推送液体的非接触方式(同轴、并联、硬管式)因液体不直接接触机械部件,颗粒风险低,但在容量与耐压上有限制。相反注射式的响应性与压力稳定性最好、容量几乎无限制,但液体与缸体、密封件接触,颗粒管理更棘手。无论选哪种,O 形圈与密封件的磨损都是定期点检项目。

使液珠稳定的另一个旋钮是在液珠后方施加微弱负压。在喷嘴上游施加轻微负压,液桥会被向后拉住,稳定区随之扩大,同样流量下可以更快地涂出更薄的膜("The Effect of Bead Vacuum on Slot Die Coating," International Polymer Processing 24, 157 (2009))。涂布不是"把液体挤出来涂上",而是让压力取得平衡。

凡接触液体者皆为管理对象

供液系统依次是原液供给 → 搅拌·脱泡(真空罐) → 多级过滤 → 泵 → 喷嘴。中间的脱泡尤其重要,因为溶液中的气泡若原样涂上去就会成为薄膜上的孔洞。把聚酰胺酸溶液在减压下脱泡后再涂布的步骤,在专利实施例中也有原样记载(EP 2186848 A1)。

管路与阀门的材质同样是管理项目。若在 NMP 这类强有机溶剂中溶胀或溶出,其本身就成了污染源,所以接液部位采用氟树脂系管路(PTFE 等)与全氟醚橡胶(FFKM)系密封材(FFKM)。两者都以碳-氟键包裹分子链,化学上几乎不反应;面向半导体与显示用途,还另行要求低放气、低溶出等级。此外还要把腔内维持正压以免外部污染被吸入,并把门周围等产生摩擦的部位单独作为颗粒发生点管理。

② 干——减压干燥分两个阶段

减压干燥两阶段压力曲线——从浅真空低温开始,再进入更深的真空

刚涂完的液膜绝大部分是溶剂。就这样送进热烘箱,表面会先急速固化形成硬壳,被封在下面的溶剂随后沸腾顶穿表面——这是斑纹与气泡的捷径。所以在烘箱之前设置减压干燥(VCD, Vacuum Chamber Dry)。

原理是沸点随压力下降。如上一篇所见,NMP 的常压沸点约 202℃,但压力降低后在低得多的温度就会沸腾。能降到多少?把用特鲁顿规则估算的汽化焓(88 J/mol·K × 475K ≈ 41.8 kJ/mol)代入克劳修斯-克拉珀龙关系式,大致如下(Clausius–Clapeyron · Trouton's rule)。

腔内压力NMP 沸点(估算)对工艺的意义
1,013 mbar(常压)约 202℃没有高温烘箱就干不了
101 mbar约 117℃低温预干燥区域
10 mbar约 58℃接近室温即剧烈蒸发
1 mbar约 14℃过度暴沸——表面变粗糙

表的最后一行说明了为什么减压干燥要分两个阶段。若一开始就降到 1 mbar,液膜在室温下也会像沸腾一样蒸发,表面变粗并留下斑纹。因此实际工艺先在浅真空、低温下抽掉一半多,再在稍深的真空下把累计脱除量提到七成左右,每一段各需数分钟。减压干燥装置的专利也明确写到,把排气流量分成两段以上,在整形膜的周边形状的同时保持厚度均匀性(US 6,966,949 B2)。

其他专利处理的正是同一个问题——按液种优化蒸发速度并使涂布面整体的蒸气压分布保持均匀(US 8,203,689 B2),以及排气口附近一旦产生气泡,溶液就会局部膨胀导致厚度不均,并进而引起显示不良(US 7,437,832 B2)。关键不只是"把压力降到多低",还有"在基板全面降得多么一致"。

减压干燥腔的两种方式——腔体开放式与闸门式的比较
  • 腔体怎样开合同样是品质问题。
  • 开放式整个盖子打开,内外温差变大,一旦壁面产生冷凝,那些液滴就成了颗粒源。
  • 闸门式只让基板从侧门进出,并同时加热腔内外壁,从而减小温度偏差与冷凝。
  • 减压干燥既是"压力管理",也是"冷凝管理"。

③ 烤——温度的台阶

固化温度曲线——约 120℃ 投入、约 350℃ 溶剂蒸发、约 450℃ 酰亚胺化完成、缓冷

最后是烘箱。如上一篇所见,固化不是干燥,而是使酰亚胺化反应完结的步骤,所以温度不是一次拉满,而是像踏台阶一样逐级上升。把每一级发生什么、以及那时膜怎样变薄放在一起看,曲线的意图就清楚了。下面的厚度是按固含量 15%、湿膜 66.7㎛ 起步、最终到 10㎛ 的情形做的简单换算。

区段主要发生的事累计溶剂脱除膜厚(换算)
刚涂完—0%66.7㎛
减压干燥溶剂的低温蒸发约 70%27.0㎛
投入初期约 120℃缓和热冲击、稳定表面——
约 350℃残余溶剂排出、酰亚胺化开始约 90%15.7㎛
约 450℃酰亚胺化完成(闭环)100%10.0㎛
冷却使残余应力最小化—10.0㎛

下面逐条看每一级的依据。

  • 投入初期约 120℃——把常温基板骤然放进高温会引起剧烈相变与变形。从适度预热的状态起步以减小冲击。这与上一篇所引专利明确的 5℃/分缓慢升温和 80℃ 预保持是同一意图(US 11,472,922 B2)。
  • 约 350℃ 区段——溶剂蒸发。由于 NMP 沸点约 202℃,残余溶剂在这个温度带被确实排出。若减压干燥已脱除七成,这里会收尾到九成左右。
  • 约 450℃ 区段——酰亚胺化完成。闭环反应结束,高分子完成。必须到达并保持这一温度,目标物性才会出来。
  • 冷却——缓慢降温。急冷会把薄膜与玻璃热收缩之差对应的应力封在里面,成为翘曲与裂纹之源。按上一篇的计算,线膨胀系数差大时会产生 100 MPa 级的应力,所以冷却曲线要朝着把该应力降到最小的方向设计。冷却空气也要经过洁净过滤器。

这条曲线是否走对了,用酰亚胺化率判定。用红外光谱追踪酰亚胺环特有峰与酰胺酸峰之比,就能实时看到升温过程中反应进行到什么程度("In situ FTIR analysis for the determination of imidization degree of polyimide precursors," Polymer 238, 124416 (2022) · "Thermal imidization behaviors of poly(amic acid)…," Vibrational Spectroscopy 106, 103007 (2020))。反应不足的膜表面看着没事,却会在此后的热处理中迟迟吐出水与残余溶剂,把阻挡层顶起来。

加热方式是辐射。给石英管内的电阻丝通电使其发热,热量以辐射形式传给玻璃。不接触即可加热,污染少,而且按区分温度做曲线也容易。

厚度走偏的五条路

PI 工艺的不良大多归结为"厚度因位置而异"。不同原因在画面上呈现的花纹不同,所以看花纹就能缩小嫌疑范围。

原因呈现的图案确认与对策
泵脉动与移动方向垂直的周期性横纹对照脉动周期与条纹间距,更换阻尼器或泵
喷嘴间隙偏差沿移动方向长长延伸的竖线实测间隙、清洁模唇、重新组装喷嘴
移动速度波动局限于加减速区间的厚度带把加减速区间移出有效涂布区
减压排气不均偏向排气口一侧的斑纹与气泡痕排气流量多段化,测量腔内压力分布
溶液状态变化以日期或批次为单位整体平移定期测黏度与固含量,管理脱泡与滤芯周期

如表所示,对策大多是用测量把原因锁定。厚度本身用椭偏仪之类的光学计量确认(Ellipsometry),再把数值映射到基板坐标上看花纹。

检查与修复——不相信自己做出来的东西

固化完成的 PI 膜必须通过光学检查才能进入下一层。扫描表面找出气泡、异物、突起、厚度斑纹与边缘状态,发现的缺陷会记录坐标(自动光学检查, AOI)。

有意思的是这里还没完,还有修复(repair)环节。小气泡或突起可以用激光烧平或物理去除以救回来。无法修复的缺陷若超过规定数量,该基板就不再送往下一道工序。正如制造业那句老话"不良越往后越贵",在 PI 阶段拦下的一个缺陷,比做完晶体管才发现的缺陷便宜得多。

现场用什么数字盯着

PI 工艺的主要管理参数——厚度、均匀度、气泡与异物、溶剂残留、固化温度、生产周期

管理项目最终汇成三支。

  • 厚度与均匀度——基板厚度的斑纹会在后续所有工序中被放大。涂布流量与速度、喷嘴间隙、泵纹波、减压与固化曲线,全都收敛到这一个值上。
  • 气泡与异物——按规定面积(一块大基板)设定允许个数与允许尺寸来管理。溶液管理(搅拌、脱泡、过滤)、固化曲线与腔体洁净度都与之直接相关。
  • 溶剂残留与反应完成度——减压后的残留量、固化后酰亚胺化是否完成。干得不够会在后面炸开,反应不够则出不来物性。

把这一切加起来的结果就是生产周期 1.5~2 天。如前表所示,涂布本身只要 17~50 秒,减压干燥也不过数分钟,但固化与检查、清洗以及其间的等待累加起来,一块基板要在这一段度过将近两天。工艺改善的相当一部分不是"把设备做快",而是"把等待减少",原因就在这里。

下一篇

基板到此完成了。从下一篇(第 4 篇)起进入热处理章——从基板上刚长好第一层硅膜之后,为何必须先把膜中隐藏的氢赶出来讲起。不赶出来,随后的激光工序里薄膜会名副其实地"炸开"。

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